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有機化合物やポリマーの化学構造を、NMR、IR、MS、熱分解GC/MSなどにより解析して、お客さまの研究開発や品質管理をサポートします。

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400MHz NMR(溶液専用タイプ)により、有機化合物の分子構造解析、ポリマーの共重合組成の分析、樹脂の反応解析などを行います。データ取得のみのご依頼にも対応していて、公的研究機関や企業の開発部門・品質保証部門などから身近な分析ラボとしてご利用いただいています。

測定項目

分類 核種・測定法
1次元NMR 1H, 13C, 19F, 29Si, 31P, 13C DEPT測定
2次元NMR COSY, HSQC, HMBC

NMRを利用した構造解析

多核の定量スペクトル ~ 13C, 19F, 29Si, 31P NMR

13C, 19F, 29Si, 31P NMRの定性および定量測定を受託しています。多核測定で定量スペクトルを得るためには、対象試料ごとの条件検討や長時間測定が必要となります。当分析センターは定量性があり、かつS/N比の高いスペクトルを得るために、対象ごとに適した測定条件を設定しています。 13C NMRのスキャン時間の条件検討例を図1に示します。この例の対象に対しては、スキャンとスキャンの間の時間(待ち時間)を45秒に設定したときに、定量性と測定効率の両方を満足する条件になります。

13C NMRおよび29Si NMRは感度が低いため、スキャン回数を増やしてS/N比を改善します。高純度の低分子量化合物は1000回以上、樹脂の場合には5000回以上積算し 【送料無料】 165/70R14 14インチ BRIDGESTONE ブリヂストン バルミナ T10 5.5J 5.50-14 DUNLOP ダンロップ EC202L サマータイヤ ホイール4本セット フジコーポレーション、質の高いスペクトルを提供します。

技術情報

フェノール樹脂の構造解析~13C NMR定量スペクトルの活用 →
ケイ素化合物の構造解析~29Si NMR定量スペクトルの活用 →
NMRの解析テクニック~1H NMRスペクトルの読み方編 →
常磁性物質クリーンアップ技術を活用したNMR測定 →
溶液内の状態をそのまま観測~軽溶媒でのNMR測定~ →

分析事例

・新規合成品やプラスチック・樹脂原材料の構造推定
・ポリエステル樹脂の酸、グリコールの成分推定
・合成の反応追跡・反応解析
・化学製品や医薬品原薬の品質や工程管理などの検査データ取得    
・申請や登録に必要なデータ取得

FAQ

データ取得だけを依頼して、スペクトルチャートを受領した後でも、スペクトルの拡大などに対応してもらえますか?
スペクトルを確認してから、拡大や積分範囲の変更が必要な場合には、お申し付けください。ご指定いただいた内容に変更したチャートを送付します。
サンプル量はどのくらい必要ですか?
1H NMRの場合は10~20mg、13C NMRの場合は定性で50mg RS-R 車高調 Best-i ソフトバネレート [スカイライン HV35 FR車] RS★R・RS☆R・RSR 全長式車高調 代引き手数料無料&送料無料、定量で100~200mgです。上記よりも少ない量の場合には、ご相談ください。
解析までの委託を考えています。サンプルを渡すだけでいいですか?
ご依頼時に、知りたい内容、分析の目的、経緯やサンプルの内容、予想構造などの情報について提供をお願いしています。情報が多いほど、正確な解析に近づくことができますので、ご協力をお願いします。
固体NMRも委託できますか?17O, 15N NMRもできますか?
固体NMRの測定は受託しておりません。溶媒に溶解するサンプルのみ対応可能です。また RS-R 車高調 Best-i 推奨バネレート [IS250 前期 GSE30] RS★R・RS☆R・RSR 全長式車高調 代引き手数料無料&送料無料、17O, 15N NMRは実用的な感度が得られないため、受託しておりません。

熱分解ガスクロ/質量分析(熱分解GC/MS)

ポリマーや樹脂を500℃以上の高温で瞬間熱分解して、モノマーレベルまで低分子化した成分をGC/MSで同定します。その分析結果を元に、ポリマーや樹脂の化学構造を解析します。熱分解させて分析するので、3次元架橋したネットワークポリマーにも適用できます。

2段階加熱法(ダブルショット法)によるプラスチック成形品の添加剤と樹脂の分析

添加剤を含有するポリマーサンプルでは 、まず添加剤を揮発させる熱脱着温度で添加剤を分析します。続いて高温でポリマーを瞬間熱分解して、その熱分解成分から元のポリマーの化学構造を推定します。添加剤とポリマー由来成分を別々に分析することで、詳細な解析が可能です。

モデルサンプルを2段階加熱法で分析したときのイメージを図3に示します。第1段階で酸化防止剤などの添加剤が検出されました。第2段階では AP O2センサー トヨタ ハイエース RZH125B 2RZE EFI 2400cc 1999年07月~2003年08月、ポリマーの熱分解成分と考えられるメタクリル酸メチルとスチレンが検出されたので、ポリマーはメタクリル酸メチル/スチレン共重合体と推定されます。

技術情報

フェノール樹脂の橋架け構造解析~熱分解GCによる定量的な構造解析 →

分析事例

・FRPや複合材料中の樹脂成分の分析
・アクリル樹脂などの共重合体のモノマー成分の分析
・プラスチック成形品の添加剤および高分子材料の分析

FAQ

サンプル量がわずかです。分析の必要量はどのくらいですか?
1回の熱分解GC/MSの分析で、有機成分として100μg程度がサンプル量の目安になります。それ以下の場合には、

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多くの無機フィラーはポリマーの熱分解に影響しませんので、、前処理なしで分析を試すことができます。
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